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離子色譜儀的原理

     離子色譜儀是怎么工作的呢？充分利用固定相與流動相間的交換作用，固定相中離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子在分離色譜柱中滯留時間長短不同，分析物溶質(zhì)與交換劑之間親和力的差異性進行分離。

     離子色譜儀測定，一般陰離子效果較好，比較適用于親水性陰、陽離子的分離。色譜儀便于檢測的常見陰離子包括：F-，Cl-，Br-，NO2-，PO43-，NO3-，SO42-等；檢測的陽離子主要包括：Li+， Na+，NH4+，K+，Ca2+，Mg2+，Cu2+， Zn2+，F(xiàn)e2+，F(xiàn)e3+等。

離子色譜儀具有快速、高效、準確等優(yōu)點，但對于高濃度樣品的檢測，檢測結(jié)果不太理想，只有把高濃度樣品進行稀釋，然后再進行測定分析，而且離子色譜儀測定的范圍也比較有限，設(shè)備使用過程需要經(jīng)常維護，才能確保其性能良好。

正確的操作過程

步：對淋洗液系統(tǒng)進行必要檢查，打開氬氣氣瓶開關(guān)，調(diào)節(jié)減壓閥指示為0.2-0.3Mpa；打開淋洗液系統(tǒng)氣源裝置，調(diào)節(jié)減壓閥，使指示表顯示為3-6PSi。

     第二步：分別按順序打開主機-電腦-打印機等設(shè)備電源開關(guān)，對設(shè)備進行上電操作。

     第三步：系統(tǒng)處理及控制系統(tǒng)上電接通后，進入操作界面，并進入系統(tǒng)操作面板，開始操作前的準備及管理工作。

     第四步：打開泵。如色譜分析儀長時間不使用或更換淋洗液后，要先打開平衡泵頭上的PRIME閥排氣后再開泵，待泵壓力穩(wěn)定后再打開抑制器電源。

    第五步：在進入色譜柱之前通過進樣器將樣品導入, 流動相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離, 并依次隨流動相流至檢測器。

   第六步：檢測器檢測到的信號送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)，利用操作界面做完樣后，選擇檢測標準進入數(shù)據(jù)處理，對采集數(shù)據(jù)進行記錄、處理、打印或者保存等操作。

   步：關(guān)機，系統(tǒng)關(guān)機需要根據(jù)檢測樣品不同選擇不同關(guān)機步驟。對于陰陽離子，需要先將抑制器電流關(guān)掉，然后再關(guān)泵，最后關(guān)主機。

使用時的注意事項

 1、流動相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下，防止將溶液吸干。

     2、啟動泵前觀察從流動相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡，如果有則應將其排除。排除方法如下：先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來，用洗耳球吸滿去離子水，從與泵段相連的流路管中注入，將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動相瓶（一般為去離子水瓶）抬高，再將流路接頭與泵連接好。啟動泵，打開泵內(nèi)排氣閥選鈕，將泵內(nèi)氣泡排除干凈，一般觀察為流出液比較均勻，再將泵排氣閥擰緊。（注意：此項操作時，整個流路是與色譜柱斷開的）

     3、用去離子水或流動相清洗整個流路時，可以采用大流量清洗（一般可將流量設(shè)置為2.0mL/min，但不能再太大）以縮短清洗時間，但在通流動相接色譜柱時需要將流量調(diào)整為色譜柱使用流量條件?？次也僮鳎合葘⒈猛Ｖ梗侔磩诱柣蜇撎?，將光標調(diào)整至流量位置，按下確認鍵，再通過調(diào)節(jié)正負號將流量調(diào)節(jié)至色譜柱使用條件后，再按確認鍵。此時需要等待5s后再啟動泵開關(guān)。接色譜柱時注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s，將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液后，在將色譜柱下端接頭擰上。（注意：接頭不能擰的太緊，防止將管路卡的太緊而造成系統(tǒng)壓力增大，擰的程度以不漏液為宜）

     4、使用陰離子色譜柱檢測，通流動相時注意將電流旋鈕打開，調(diào)節(jié)至70±5mA，實驗完畢，在關(guān)閉高壓泵以前將電流關(guān)閉。

      5、進樣時閥的扳動要注意，不能太快，以免損傷閥體； 也不能太慢，以免造成樣品流失。在進樣過程中，要嚴格按清洗程序操作，以減小前次樣品殘留對本次檢測的影響。

維護小方法

1、對泵的維護：

    （1）每次儀器使用前，通水20min，用于清洗泵和整個流路。

    （2）每次實驗完畢，通水20min，將泵中殘留的流動相清洗干凈。（注意：此步非常重要，直接關(guān)系到泵的正常使用）

    （3）儀器長時間不用，一周得通去離子水一次。用于替換泵中已經(jīng)滋生了少量微生物的去離子水。去離子水如果長期放置，會促使少量微生物的繁殖，微生物容易粘附在泵內(nèi)的單向閥上。

2、對色譜柱的維護：

    （1）進入色譜柱的樣品，均需要對其進行前處理。樣品中固體懸浮物、有機物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。固體懸浮物的消除：使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可。有機物：固態(tài)樣品，其各檢測組份對高溫仍比較穩(wěn)定的，可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機物直接IC檢測。液態(tài)樣品，可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機物后調(diào)節(jié)pH至中性，直接IC進樣檢測。（注意溶液濃度之間的換算）重金屬：可以將樣品流經(jīng)陽離子交換樹脂除去重金屬后直接IC進樣。

    （2）組份高含量樣品影響色譜柱柱效。高Cl-樣品的處理：將樣品通過Ag處理柱將Cl-除去后進樣或稀釋后進樣分析。高SO42-樣品的處理：將樣品通過Ba處理柱將SO42-除去后進樣或稀釋后進樣分析。

    （3）實驗操作完畢，色譜柱用淋洗液密封保存。