在水中固定的氫氧化鈉抗壞血酸溶液通過連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定水中的硫化物。在酸化條件下，用氫氧化鈉溶液吸收在線蒸餾放出的硫化氫氣體，并與對(duì)氨基二胺和氯化鐵反應(yīng)生成藍(lán)色絡(luò)合物亞甲基藍(lán)。SY操作，具有較短的確定時(shí)間。這是一種很好的環(huán)境監(jiān)測(cè)方法。
地下水和生活污水中通常含有硫化物，當(dāng)大量的生活污水排入水系統(tǒng)或下水道時(shí)，硫化物被微生物分解，容易逸出大氣，產(chǎn)生氣味和毒性，對(duì)人體健康和水質(zhì)危害極大。因此，硫化物是水污染的一個(gè)重要指標(biāo)。
目前采用分光光度法測(cè)定地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中的硫化物，但吹氣裝置處理硫化物存在采樣時(shí)間長、對(duì)分析人員健康危害嚴(yán)重等缺點(diǎn)。礦石中硫化物含量的準(zhǔn)確快速測(cè)定具有現(xiàn)實(shí)意義。用氫氧化鈉抗壞血酸溶液固定水中的硫化物。在酸化條件下，用氫氧化鈉溶液吸收在線蒸餾釋放的硫化氫氣體。吸收液與對(duì)氨基二胺和氯化鐵反應(yīng)生成藍(lán)色絡(luò)合物亞甲基藍(lán)，660nm處的比色值與水樣{3-4}中的硫化物濃度成正比，分析準(zhǔn)確快速，為水樣分析提供了可靠的科學(xué)依據(jù)。是環(huán)境保護(hù)和控制。
1材料和方法
1.1儀器和試劑儀器：San++連續(xù)流動(dòng)分析儀（帶有在線蒸餾模塊）。硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：100.0mg/L硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液。蒸餾試劑：在400mL蒸餾水中稀釋50mL鹽酸，然后通過蒸餾將混合物搖動(dòng)至500mL。顯色劑：將25mL鹽酸溶于400mL蒸餾水中，加入0.0835g對(duì)氨基-2-胺鹽酸鹽，體積500mL，加入1.5mL 30%月桂基醚。氫氧化鈉溶液：4G氫氧化鈉溶于800mL蒸餾水中，固定于1000mL。
1.2在取樣和制備之前，在樣品瓶中加入5mL氫氧化鈉溶液和每升水4g抗壞血酸，使樣品pH(>11)保持在常溫下24小時(shí)。
1.3實(shí)驗(yàn)方法在加熱器達(dá)到設(shè)定溫度80℃后，氮?dú)馄康恼{(diào)壓壓力打開至0.2MPa。所有管路都泵入蒸餾水中，以檢查整個(gè)分析流路的密封性和液體流動(dòng)的平滑性。約20分鐘后，系統(tǒng)加熱均勻，管路內(nèi)氣泡流動(dòng)均勻，設(shè)定注入時(shí)間60秒，清洗時(shí)間90秒，將蒸餾試劑、顯色劑、氧化鐵溶液、氫氧化鈉溶液注入相應(yīng)的p等基線穩(wěn)定后，校準(zhǔn)和確定開始。
2結(jié)果與討論
2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線和結(jié)果計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)系列中硫化物的質(zhì)量濃度(用S2-測(cè)得：0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mgL)，并分別取出10mL標(biāo)準(zhǔn)系列溶液到樣品杯中。從低濃度到高濃度進(jìn)行采樣分析，得到不同濃度的硫化物的信號(hào)值，分別為0、00135、0.0284、0.0583、0.0886、0.1188和0.1487。
以信號(hào)值為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的硫化物濃度為校正曲線：y=0.1495x-0.0010，線性相關(guān)系數(shù)r=0.9999。
在250mL容量瓶中準(zhǔn)確除去10.00mL硫化物質(zhì)量控制樣品205526，每L水5mL氫氧化鈉溶液，4g抗壞血酸法加入氫氧化鈉-抗壞血酸溶液，稀釋至校準(zhǔn)線。d 10次，把它放在機(jī)器上。信號(hào)值為0.0537，相應(yīng)的濃度值為3.66毫克/升，質(zhì)量控制樣品205526的保證值為3.95±0.29 mg/L，合格率為2.2。通過在空白處加入樣品制備約0.02 mg／L的水樣，檢測(cè)限為2.2。濃度值約為檢測(cè)限值的3-5倍，7個(gè)樣品按整個(gè)分析過程連續(xù)分析。根據(jù)L= S*T（n-1，0.99）的公式計(jì)算出硫化物的檢出限為0.004毫克/升。當(dāng)連續(xù)分析七個(gè)樣本時(shí)，置信區(qū)間為99%，t（6，0.99）＝3.143。
2.3質(zhì)量控制樣品205526稀釋10次，經(jīng)精密試驗(yàn)6次。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表1所示，試驗(yàn)精度小于2%，精密度良好。
2.4精密度試驗(yàn)在自制水樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，進(jìn)行回收率的測(cè)定實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如表2所示，從表2可以看出，試驗(yàn)回收率為95%～102%，回收率高。
2.5樣品采集方法由于硫離子容易氧化，硫化氫容易從水樣中溢出，因此硫化物采集樣品的固定是樣品采集的重要環(huán)節(jié)。先加入醋酸鋅-醋酸鈉溶液，使水樣呈堿性，形成硫化鋅沉淀。取樣前在樣品瓶中加入5mlL氫氧化鈉溶液和4g抗壞血酸，進(jìn)行連續(xù)流動(dòng)分析，使樣品均大于11，在本實(shí)驗(yàn)中，分別用這兩種固定方法制備標(biāo)準(zhǔn)樣品205526。結(jié)果表明，GB/T 16489-1996測(cè)定值為3.72mgL，氫氧化鈉-抗壞血酸溶液的固定測(cè)定值為3.66mgL，均在保證值范圍內(nèi)。ide溶液和抗壞血酸溶液可避免硫化鋅沉淀造成儀器管路堵塞，制備方法相對(duì)簡(jiǎn)單。因此，我們建議用氫氧化鈉-抗壞血酸保存樣品，用連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定硫化物。
關(guān)鍵詞：在線濁度儀,濁度計(jì),余氯儀
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