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1 實驗目的
[1]掌握液膜分離技術的操作過程。
[2]了解兩種不同的液膜傳質(zhì)機理。
[3]用液膜分離法脫除廢水中的污染物。
2 實驗原理
[1]液膜分離技術集萃取與反萃過程為一體，適用于分離溶液中的低濃度物質(zhì)。此技術已在濕法冶金、石油化工、生物制品、三廢處理等領域得到應用。是利用一種膜狀液體將組成不同而又互溶的原料液和接受液隔開，原料液中的欲分離組分通過液膜滲透到接受液，從而與原料液分離。
[2]由于欲處理的是醋酸廢水溶液(外相)，所以可選用與之不互溶的油性物質(zhì)作為膜相，并選用NaOH水溶液作為內(nèi)相。實驗時，先將膜相與內(nèi)相在一定條件下乳化使兩者形成穩(wěn)定的油包水(W/O)型乳狀液，然后將此乳狀液分散于醋酸廢水(即外相)中。這樣，廢水中的醋酸將以一定的速度穿過液膜向內(nèi)相遷移，并與內(nèi)相NaOH反應生成NaAc而被保留在內(nèi)相，從而與廢水分離。然后，將乳液與廢水分離，對乳液進行破乳，回收內(nèi)相中高濃度的NaAc，同時使膜相物質(zhì)再生，以便重復使用。
為了制備穩(wěn)定的乳狀液膜，需要在膜中加入表面活性劑，表面活性劑的選擇可以根據(jù)親水親油平衡值(HLB)來決定，一般對于W/O型乳狀液，選擇HLB值為3--6的乳化劑。為了提高液膜強度，還可在膜相中加入一些膜增強劑(一般為粘度較高的液體)。
  [3]溶質(zhì)透過液膜的遷移過程，可以根據(jù)膜相中是否加入流動載體而分為兩種遷移機理，即Ι型促進遷移機理和Ⅱ型促進遷移機理。Ⅰ型促進遷移機理，是利用了液膜本身對溶質(zhì)的選擇性溶解和傳遞作用，Ⅱ型促進遷移機理，則是在液膜中加入一定的流動載體（通常為此溶質(zhì)的萃取劑），選擇性地與溶質(zhì)在界面處形成絡合物，然后此絡合物在濃度梯度的作用下向內(nèi)相擴散，至內(nèi)相界面處被內(nèi)相試劑解絡(反萃)，解離出溶質(zhì)載體，溶質(zhì)進入內(nèi)相而載體則擴散返回外相界面處再與溶質(zhì)絡合。流動載體的加入，通常可顯著提高液膜的選擇性和應用范圍。
[4]液膜分離過程實際上是萃取與反萃取同步進行的過程，液膜將原料液中的溶質(zhì)萃入膜相，然后擴散至內(nèi)相界面處，被內(nèi)相試劑反萃至內(nèi)相。影響液膜分離效率的主要因素有：
 (1)液膜內(nèi)表面活性劑的種類和濃度，它直接影響液膜的穩(wěn)定性；
(2)膜溶劑的性質(zhì)，它是構成液膜的基本材料，直接影響液膜的穩(wěn)定性、選擇性和溶質(zhì)的滲透速率；
(3)流動載體的種類，它對提高液膜選擇性和滲透速率具有重要作用；
(4)油內(nèi)比，即制備乳狀液膜時膜相與內(nèi)相的體積比，該比值影響液膜穩(wěn)定性和滲透速率；
(5)乳水比，即乳狀液膜與外相的體積比，該比值決定了兩相接觸面積的大小，因而直接影響分離效率；
3 實驗設計
實驗裝置主要包括：調(diào)速攪拌器一套，液膜分離實驗設備一套；砂芯漏斗過濾裝置一套（自備），用于液膜的破乳，分液裝置一套（自備）；分析設備一套（自備）。
乳狀液膜分離的工藝流程如圖1所示。
 

 
圖1 實驗流程示意圖
4 實驗步驟
本實驗為乳狀液膜法脫除水溶液中的醋酸，首先需制備液膜。
本實驗選用的兩種液膜組成如下：
A、液膜組成：煤油95%，乳化劑 5%
B、液膜組成：煤油90%，乳化劑5%，TBP (載體)5%
內(nèi)相用2mol/L的NaOH水溶液。采用HA c水溶液作為原料液進行傳質(zhì)試驗，HAc的初始濃度在實驗時測定。具體步驟如下：
[1] 制乳攪拌釜中先加入A型液膜100mL，然后在1600r/min的轉速下滴加內(nèi)相NaOH水溶液100ml(約1min加完)，在此轉速下攪拌15min待成穩(wěn)定乳狀液后停止攪拌，待用。
[2] 在液膜分離設備中加入待處理的原料液500mL，在約400r/min的攪拌速度下加入上述乳液100mL進行傳質(zhì)實驗，每隔一定時間，取樣分析一次，測定外相HAc濃度隨時間的變化，（取樣時間為2min、5min、8min、12min、16min、20min、25min），并作出外相HAc濃度與時間的關系曲線。待外相中所有HAc均進入內(nèi)相后停止攪拌。放出釜中液體，洗凈待用。
[3] 在液膜分離設備中加入300mL料液，在與[2]同樣的攪拌轉速下加入100mL乳狀液，重復步驟[2]。
[4] 比較[2]，[3]的實驗結果，說明在不同處理比（料液/乳液體積比）下傳質(zhì)速率的差別，并分析其原因。
[5] 用B型液膜，重復上述步驟[1]~[4]，記錄實驗結果。
[6] 分析比較不同液膜組成的傳質(zhì)速率，并分析其原因。
[7] 收集經(jīng)沉降澄清后的上層乳液用砂芯漏斗抽濾破乳，破乳得到的膜相返回至制乳工序，內(nèi)相NaAc進一步精制回收。
5 實驗操作
實驗時間：      室溫：
09:21  稱取40gNaOH，配制500mL的2mol/L NaOH溶液。
09:23  稱取24g冰醋酸，配制1000mL的0.4mol/L HAc原料液。
09:30  取煤油92mL，乳化劑2g，液體石蠟6mL，配制液膜A 100mL。
09:50  取煤油89mL，乳化劑2g，TBP載體3mL，液體石蠟6mL，配制液膜B 100mL。
10:20  于制乳攪拌釜中先加入A型液膜100mL，然后在1600r/min的轉速下滴加內(nèi)相NaOH水溶液100mL（約1min加完），攪拌15min后停止，待用。
10:30  用部分原料液潤洗液膜分離設備。
11:00  在液膜分離設備中加入待處理原料液500mL，在約400r/min的轉速下，加入乳液A 100mL，進行傳質(zhì)實驗，每隔一定時間，取樣分析一次，取樣時間為2min、5min、12min、16min、20min、25min。
11:15  開始對所取樣品依次進行分液。
11:17  對組樣品依次滴定，記錄相關數(shù)據(jù)。
11:22  于制乳攪拌釜中先加入B型液膜100mL，然后在1600r/min的轉速下滴加內(nèi)相NaOH水溶液100mL（約1min加完），攪拌15min后停止，待用。
12:12  稱取24g冰醋酸，配制1000mL的0.4mol/L HAc原料液。
12:20  在液膜分離設備中加入待處理原料液300mL，在約400r/min的轉速下，加入乳液A 100mL，進行傳質(zhì)實驗，每隔一定時間，取樣分析一次，取樣時間為2min、5min、8min、12min、16min、20min、25min。
12:35  對第二組樣品依次滴定，記錄相關數(shù)據(jù)。
13:25  在液膜分離設備中加入待處理原料液500mL，在約400r/min的轉速下，加入乳液B 100mL，進行傳質(zhì)實驗，每隔一定時間，取樣分析一次，取樣時間為2min、5min、8min、12min、16min、20min、25min。
14:30  對第三組樣品依次滴定，記錄相關數(shù)據(jù)。
14:52  在液膜分離設備中加入待處理原料液300mL，在約400r/min的轉速下，加入乳液B 100mL，進行傳質(zhì)實驗，每隔一定時間，取樣分析一次，取樣時間為2min、5min、8min、12min。
15:36  對第四組樣品依次滴定，記錄相關數(shù)據(jù)。
16:15  清理實驗臺，清洗實驗設備，結束本次實驗。
6 實驗數(shù)據(jù)記錄與處理
6.1實驗數(shù)據(jù)記錄
V_樣=    mL，  c_NaOH=     mol/L
[1]A₁組：
表一    A型液膜：原料液=1:5

 
[2]A₂組：
表二  A型液膜：原料液=1:3

 
[3]B₁組：        
表三   B型液膜：原料液=1:5

 
[4]B₂組：
表四   B型液膜：原料液=1:3

6.2 實驗數(shù)據(jù)處理方法
本實驗采用酸堿滴定法測定外相中的HAc濃度，以作為指示劑顯示滴定終點。實驗數(shù)據(jù)處理:
[1]外相中HAc濃度     

   式中，C_NaOH為標準NaOH溶液的濃度，mol/L；V_NaOH為標準NaOH溶液滴定體積Ml，V_HAc為外相料液取樣量，mL。
[2]醋酸脫除率

式中，C代表外相HAc濃度；下標0，t分別代表初始及瞬時值。
 
根據(jù)上述實驗數(shù)據(jù)處理方法，分別計算出各組實驗各個時刻的[1]外相中HAc濃度和[2]醋酸脫除率，然后對實驗結果數(shù)據(jù)繪制“Hac濃度—時間”的平滑曲線圖
7 實驗結果與討論
[1] 比較A1和A2組實驗結果及B1和B2組的實驗結果：在不同處理比（料液/乳液體積比）下傳質(zhì)速率有明顯差異，即料液與乳液體積比的比值越小，分離效果越好，醋酸脫除率越高。因為該比值決定了兩相接觸面積的大小，比值越小，接觸面積越大，因而直接影響分離效率；
[2] 比較A1和B1組實驗結果及A2和B2組的實驗結果：在不同液膜的的參與下傳質(zhì)速率有明顯的差異，即液膜本身中加入載體具有更高的分離效率，醋酸脫除率更高，同時也影響液膜的穩(wěn)定性；
[3] 觀察A1、A2、B2實驗結果：在一定的時間范圍內(nèi)，外相HAc的濃度逐漸降低，分離效率增加，醋酸脫除率增加；
[4] 觀察B1的實驗數(shù)據(jù)與其他3組不同且出現(xiàn)錯誤。外相HAc的濃度理應隨著時間的增加逐漸降低，可是此次數(shù)據(jù)卻一直波動。經(jīng)分析，可能是由于第3組的各組分制乳后靜置分層的時間過于冗長，導致滴定時HAc的濃度出現(xiàn)偏差。